化工行业中金属杂质含量的控制越来越严。不管是医药中间体、电子化学品还是日化原料，重金属超标的后果轻则退货重则停产。作为管了十几年原料检测的技术主管，我的经验是——ICP-OES做金属杂质分析，成败不在仪器谱线好不好，在前处理做没做到位。
按GB/T 23942-2009标准，ICP-OES分析的首要环节是样品消解。样品消解不彻底带来的误差，比仪器本身的误差大出一个数量级。一个稳定可靠的消解结果是准确分析的基础条件。我跟操作工反复强调的一句话是——消解那一步走错了，后面仪器再贵也白搭。
消解方法的选择要看样品类型。有机化合物样品用密闭微波消解，用硝酸加过氧化氢（3:1）做消解液，在180°C到200°C下消解15到20分钟。消解完成后赶酸也很关键——消解液中的残余酸浓度应该控制在5%到10%（体积分数）之间。酸浓度太高会堵塞ICP的炬管和雾化器，浓度太低则样品不稳定。过去有一批原料样品，消解后赶酸不够充分，直接上仪器测铅和镉，结果标准曲线相关系数只有0.995，重复性也不理想。后来重新赶酸到酸浓度控制在8%左右重新跑，标准曲线相关系数达到了0.9998。
基体匹配也是一个实操中容易被忽视的环节。做化工原料的金属杂质分析时，标准溶液的基体成分应该尽量匹配样品溶液的基体。如果样品溶液中含有高浓度的钠盐或钾盐，而标准溶液用的是纯水基体，钠或钾元素在等离子体中会产生电离干扰，导致其他元素的谱线强度出现偏差。可以通过基体匹配法或标准加入法来消除干扰。我一般先做一个半定量扫描，了解样品的基体成分大致范围，然后配制基体相近的标准溶液做定量分析。这么做虽然多耗费一些时间，但数据准确度能提升一到两个等级。
做化工原料的金属杂质分析，周期一般在3到5个工作日，包括样品前处理、上机测试和数据审核。常规的铅、镉、汞、砷、铬五个重金属元素同时分析，成本不高。如果要求测更多的稀土元素或贵金属元素，需要增加分析通道，费用会相应提高。
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