上个月检测中心进了台新设备——安捷伦8890-5977C GC-MS。用了一个月，测了四十多个样品，效果比预期还好。之前很多搞不定的样品现在好办多了，今天把这个消息跟新老客户同步一下。
新设备能干啥？气相色谱负责把混合样品里的成分一个个分开，质谱仪负责鉴定每个成分是什么、含量多少。两者一联用，几十种有机物的混标一次进样全部分析完。化工原料里的溶剂残留、聚合反应的中间体副产物、未知有机杂质的结构鉴定，都是它的强项。之前用GC-FID只能看到色谱图上有几个峰，保留时间对上了才能半猜半定。现在GC-MS全扫描一跑，质谱库一搜，化合物的结构式直接出来，匹配度清清楚楚。
新设备到货后的第一个真实案子：某化工企业送检一批工业乙酸乙酯，客户说用这个做溶剂生产的时候，成品老发黄，换了几个批次都一样。常规理化指标都合格，搞不懂原因。我们上GC-MS全扫描一看，主峰是乙酸乙酯，匹配度99%，没问题。但是保留时间3.8分钟的位置冒了个小峰，面积占比0.15%。质谱图跟标准库一比对，匹配上乙酸乙烯酯，相似度98%。乙酸乙烯酯这个东西化学性质活泼，含双键容易自聚，聚出来就是黄色杂质。用常规GC-FID根本分不出来，因为保留时间跟乙酸乙酯太接近了，峰叠在一起。换了GC-MS，质谱定性就是一锤定音。绝了，质谱的硬核就在这里——保留时间可以重叠，但质谱图不会说谎。
不过新设备也不是万能药。GC-MS要求样品必须能挥发或者做衍生化处理。热不稳定的大分子或者高沸点化合物，还是得上LC-MS或者HPLC。但是对大多数沸点在350℃以下的化工有机原料来说，GC-MS确实是效率最高的杂质筛查方案。一针30分钟跑完，能代替以前用GC-FID反复优化方法再打标样两天的活。对我们来说，效率翻倍，对客户来说，交期减半。
按GB/T 29636-2013做了方法验证，线性范围0.1-100μg/mL相关系数三个9以上，检出限在0.01-0.05μg/mL之间，精密度RSD小于3%，加标回收率在95-105%。全部通过。中心现在ICP-OES、XRF、GC-MS、DSC四台主力设备全在线，无机到有机全覆盖。以后接样范围更大了，化工原料的溶剂残留、中间体副产物、未知杂质结构鉴定都能接。客户有有机杂质筛查方面的需求欢迎来问。
性价比角度多说一句：GC-MS单次检测的费用比反复用传统湿化学法做排查省得多。之前有个客户为了查一个副产物的分子结构，前前后后折腾了两个月。现在我们GC-MS一针跑完，30分钟谱库匹配直接出结果。
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