供应商给的COA上写的纯度99.9%，看着很漂亮。但你心里有没有打鼓——这数据到底是实测的还是编的？要验证的话，该用哪种方法最合适？
首先看纯度的定义。99.9%的对立面是0.1%的杂质。这0.1%是什么杂质，直接影响用谁去验证纯度。如果杂质主要是水分，你只需要测水分含量。如果杂质是其他有机物，那就得上GC或者HPLC。如果杂质是金属离子，那又得换方法。
所以验证纯度的第一步，不是直接跑色谱，而是先搞清楚可能有哪些杂质。看一下原料的合成工艺——如果是酯化反应来的，残余原料可能是主要杂质，GC-FID就能搞定。如果是萃取来的，溶剂残留是主要杂质，顶空GC-MS更合适。
GC分析是目前最通用的纯度验证方法。面积归一化法可以快速看各组分百分比。但要注意，面积归一化法有个前提——所有成分都要能被气化并在色谱柱上出峰。如果样品有热不稳定成分，或者有不气化的无机盐，面积归一化的结果就不是真实的纯度。
这时候可以搭一个差减法——先测水分（卡尔费休法）、测灰分（马弗炉烧）、测溶剂残留（顶空GC），用100%减去这些杂质的含量，得出真实纯度。这个方法更费时间，但是数据更可靠。
说实话，很多小厂买回来的原料从来没验证过纯度，全看供应商的纸面数据。万一供应商那边检测机器出问题或者人为造假，等到生产环节发现不对，损失就大了。你手上有原料想验证纯度的话，点在线咨询，把原料名称和供应商给的数据发过来，帮你定一个最经济的验证方案。