有机化工原料检测

进了一批甲醇纯度标称99.9%,实际效果不对劲,怎么检测确认?

我是做溶剂贸易的,上个月从新供应商那里进了一批工业甲醇。对方提供的出厂检测报告上写着纯度99.9%,各项指标都合格。可这批货投到生产线之后,反应收率明显比之前低了一截,车间主任直接来找我说原料肯定有问题。

我赶紧取样送检,指定做纯度定量。检测机构收到样品后当天就开始处理。他们用的是气相色谱法(GC),这个方法是测有机物纯度最直接的手段之一。

样品前处理很简单:甲醇本身挥发性强,直接取1μL用微量注射器打进色谱进样口。色谱柱选的是HP-INNOWax极性毛细管柱,长度30米、内径0.32毫米。柱温箱设定为50℃恒温,FID检测器温度250℃,载气用高纯氦气。

GC的分离原理是利用不同组分在色谱柱中保留时间不同。纯甲醇在2.3分钟左右出峰,峰形尖锐对称。通过外标法——拿已知浓度的甲醇标准溶液做标准曲线,把样品的峰面积在曲线上对回去——就能精确算出含量。

结果出来后我心里一沉:实际纯度只有98.6%,比标称的99.9%差了1.3个百分点。而且色谱图上在3.1分钟位置多了一个小峰,进一步做GC-MS定性确认是乙醇。说白了,供应商往甲醇里掺了乙醇来降低成本。

整个检测过程按照GB/T 9722-2006《化学试剂 气相色谱法通则》执行。进样口温度200℃,分流比50:1,保证样品气化充分而不分解。定量重复性偏差控制在0.5%以内,数据可溯源。

费用根据样品数量和项目类型确定,点击页面上的在线咨询按钮。