气相色谱GC是测化工溶剂纯度最常用的仪器，但很多化验员在设程序升温参数的时候凭感觉来，出来的峰分不开或者基线不好看，结果数据不准。GC测溶剂纯度，色谱柱和升温程序的搭配是核心，参数设不对的话前面的样品处理全白费。
先说柱子选择。做常用溶剂的纯度分析，首选是PEG-20M（聚乙二醇）极性柱或者DB-624中等极性柱，长度30m、内径0.32mm、膜厚1.8μm。这个配置在溶剂分析里用得最多是因为它把醇类、酮类、酯类、芳烃这几类常见溶剂都能分开。非极性柱（如DB-1或HP-5）的分离顺序是按沸点走的，醇和酮分离度可能不够。去年测一批异丙醇纯度，用DB-1柱怎么都分不开异丙醇和丙酮的峰——它们的沸点只差26°C，在非极性柱上几乎共峰。换成DB-624柱后两个峰分离度到了2.5，轻松定量。
升温程序的设计要点是：初始温度要低到保证低沸点溶剂不共峰，升温速率要慢到保证相邻峰有足够分离度，最终温度要确保所有组分都出峰。一个典型的溶剂分析升温程序是：40°C保持5min，然后以5°C/min升到200°C，保持10min。初始40°C足够分开甲醇（沸点64.7°C）和乙醇（沸点78.4°C）。如果初始温度设50°C，甲醇峰紧跟在溶剂峰尾巴上，定量不准。还有一个关键参数：分流比。高浓度样品的分流比要调到50:1或更高——如果进样量太大，色谱柱过载，主峰变宽，杂质峰被淹没了就检不出来。做溶剂纯度分析，分流比调对了杂质检出能力可以差一个数量级。
FID检测器对烃类和含氧有机物都有很好的响应，但做溶剂纯度的时候基线漂移是个常见问题。原因是柱流失或者检测器污染。每次换柱子后先老化一下——在高于使用温度10-20°C（不超过柱子最高温度）老化2-3小时。检测器积碳也要定期清洗，喷嘴用超声波清洗一遍，保证信号稳定。GC测化工溶剂纯度说到底就是色谱条件搭配——柱型选对了、升温程序设对了、分流比调对了、基线干净了，数据就不会出错。
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