精细化工品的质量指标里，水分含量是最常被关注的一项。水分子会参与副反应、破坏配方稳定性、甚至导致产品变质，所有做精细化工的厂家都必须把水分控制在标准范围内。但不同产品对水分检测的要求不一样，卡尔费休法和热重分析法各有适用边界，选错了方法花钱不说还得不到准确结果。
卡尔费休法（Karl Fischer Titration）是目前最经典的水分测定方法。它的原理基于碘和二氧化硫在吡啶和甲醇体系中的氧化还原反应——水分子是反应的必要参与者，反应消耗的碘量直接对应水的量。库仑法卡尔费休仪的检出限能做到10μg水，非常适合水分含量低于1%的精细化学品。容量法则适用于水分含量0.1%到100%的样品范围，两种模式想换就换。
用卡尔费休法测水分有几个前提条件：样品必须在甲醇介质中溶解或分散良好。比如检测聚乙二醇（PEG）的水分，PEG易溶于甲醇，加样后直接滴定，一支样品五分钟出结果。但如果是油溶性样品或者不溶物——比如某些蜡类或树脂类——甲醇溶解不充分，水分释放不出来，结果就会偏低。加热炉进样器能解决部分问题，但操作复杂度和成本也上去了。
热重分析法（TGA）走的是完全不同的路线。TGA在程序控温下连续测量样品质量随温度的变化，水分在100℃左右挥发导致失重，失重比例就是水分含量。它不要求样品溶解，固体、液体、膏状物都能直接测。升温速率一般设定10℃/min，从室温升到600℃就能看到完整的热失重曲线。
TGA的优点是适用范围广，而且能同时看到样品在升温过程中的多段失重——比如100℃失水、300℃分解、500℃氧化——一次实验就能获得热稳定性全貌。缺点是对低水分含量不敏感，通常水分超过0.5%时TGA才有足够的精度，而且仪器本身基线漂移也会影响低含量结果的可靠性。
做精细化工品检测时，我的策略是：水分含量低于0.5%的样品用卡尔费休法，按照GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）》操作；水分高于0.5%或者样品溶解性差，用TGA做初步筛选。两者结合使用，既保证低含量的检测精度，又避免溶解性带来的系统误差。
另外，GC-TCD（热导检测器）也可以作为一种补充手段，通过色谱分离后检测水分峰面积来定量，适合含有挥发性有机物的复杂样品基体。不过GC-TCD的检出限在0.01%左右，不如卡尔费休法灵敏，但在TGA无法区分水分和溶剂失重时能提供交叉验证。三种方法搭配使用，基本上所有精细化工品的测水需求都能覆盖。
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