有机溶剂中的挥发性有机物VOC含量是环保和职业健康管理的重要指标。涂料、油墨、胶粘剂等产品中使用的溶剂必须控制VOC含量。气相色谱法是VOC检测的核心方法,配合不同的进样方式可以适应不同样品。
顶空气相色谱法是最常见的VOC检测方法。将样品密封在顶空瓶中加热平衡后,取上层气体进样分析。顶空法只分析挥发性组分,不挥发物不会进入色谱系统。方法简单适合液体样品的VOC检测。
GB/T 23986-2009标准规定了涂料和清漆中VOC含量的气相色谱法。样品用四氢呋喃溶解后直接进样。沸点低于250摄氏度的组分计入VOC总量。色谱条件包括非极性毛细管柱和FID检测器。内标法进行定量。
HJ 734-2014标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。用吸附管采样后热脱附进入GC-MS分析。可检测数十种VOC组分。对环境空气中苯系物、卤代烃和酯类的检测限达到0.1ppb级别。
溶剂型涂料和水性涂料的VOC检测方法不同。溶剂型涂料VOC含量高可以直接进样检测。水性涂料VOC含量低需要采用顶空或吹扫捕集技术富集。两种方法使用的校准曲线范围也不同。
VOC检测中的内标物选择很重要。氘代甲苯或氘代苯是常用内标。内标物的沸点和化学性质应与目标物接近。加入浓度应与目标物浓度在同一数量级。好的内标选择可以提高定量精密度。
GC-MS联用技术在VOC组分鉴定中不可替代。质谱检测器提供每个色谱峰的质谱图。通过谱库检索可以确定每个VOC组分是什么物质。对于复杂溶剂混合物,GC-MS可以同时完成定性和定量。
沸点区间是VOC定义的重要依据。GB/T 23986中VOC定义为在101.3kPa下初沸点小于等于250摄氏度的有机化合物。豁免化合物包括甲醛等室温下为气态的物质。有些标准将沸点上限设定在260摄氏度。
VOC检测的校准曲线至少需要5个浓度点。相关系数r不低于0.995。每天分析前要进行校准曲线核查。标准溶液的配制使用色谱纯试剂和分析天平。校准曲线的有效期根据实验室要求确定。
样品采集和保存对VOC检测结果影响很大。样品瓶要装满不留顶空。采样后冷藏保存并在尽早完成分析。开口放置时间超过4小时后VOC数据可能偏低30%以上。避免高温和阳光直射。需要检测有机溶剂VOC含量可以点击页面上的在线咨询按钮。字数约840920。气相色谱FID检测器对烃类化合物的响应很好。对水几乎没有响应非常适合含水样品中有机溶剂的检测。VOC检测时色谱柱的选择也很关键。非极性柱DB-1适合非极性溶剂分析。中等极性柱DB-624适合同时分析极性和非极性VOC。
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