化工原料的纯度直接决定下游产品的质量和收率。不管是有机溶剂、无机试剂还是高分子单体,进厂时都需要进行纯度检测。不同的化工原料有对应的检测方法,主要包括色谱法、滴定法和物理常数测定法。
气相色谱法是测定有机化工原料纯度最常用的方法。通过色谱柱将主成分和杂质分离开,用面积归一化法计算主成分的含量。纯度98%以上的原料用面积归一法足够准确。含量较低的成分则用内标法或外标法定量。
液相色谱法适用于热不稳定或高沸点的化工原料。工业级苯甲酸、山梨酸及其盐类常用HPLC检测纯度。紫外检测器在200nm到400nm范围的响应因子差异大,定量时需要标准品作对照保证准确性。
滴定法在无机化工原料和酸碱性有机物的纯度分析中广泛应用。酸量滴定法和碱量滴定法是常用的手段。用标准氢氧化钠溶液滴定酸含量,用标准盐酸滴定碱含量。滴定法的准确度在0.1%到0.3%之间。
水分含量是化工原料质量控制的重要指标。卡尔费休法是最精确的水分测定方法,检测限可达10ppm。卡尔费休试剂由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成。库仑法和容量法两种仪器根据水分含量范围选用。
熔点测定用于判断有机化工原料的纯度。纯化合物的熔程很窄在1到2摄氏度以内。杂质存在会使熔点降低且熔程变宽。GB/T 617-2006标准规定了熔点测定方法。这个方法的样品用量少操作简单。
折光率和密度是液体化工原料的常规物理常数。纯物质的折光率和密度是固定的。测量结果与标准值偏差大时说明原料纯度不够或混入了其他物质。阿贝折光仪测定折光率精确到0.0002。密度用比重瓶或密度计测定。
色度检测反映化工原料的纯净程度。铂钴色度标准用于无色液体。加德纳色度标准用于黄色液体。ASTM色度用于石油产品。颜色异常通常意味着原料在储存过程中发生了氧化或聚合变化。
化工原料检测的取样规则按照GB/T 6678-2003执行。液体原料从上中下三层分别取样混合。固体原料在不同部位多点取样后粉碎混合。取样工具要清洁干燥避免交叉污染。样品贴上标签密封保存备查。
纯度检测报告的判定依据是产品标准中规定的技术指标。工业级、化学纯、分析纯三个级别对应不同的纯度要求。分析纯级别纯度不低于99.5%。低于标准下限原料做降级或退货处理。了解更多化工原料检测细节可以点击页面上的在线咨询按钮。字数约920。