化工厂干了快二十年，从车间技术员干到技术主管。原料质量问题见得太多了。原料进来成分不对、纯度不够、混了不该有的杂质，每一条都是实打实的损失。今天说说GC-MS能帮你查出什么。
GC-MS（气相色谱-质谱联用仪）是化工原料质量检测使用频率最高的设备之一。一台气相色谱可以把混合物中的各组分分离开，后面的质谱检测器把每个分离出来的组分打碎成碎片离子，根据碎片图谱跟标准谱库（NIST库）比对，就能确定每个组分是什么物质。
按GB/T 9722-2006标准，GC-MS分析首先要确认进样方式。简单说一下——液体样品直接进样，固体样品要用溶剂溶解后进样，气体样品要用气密针或者气体进样阀。不同形态的样品进样方式差很多，送样之前先跟检测实验室确认好。
以前厂里进了一批”工业级乙酸乙酯”，供应商给的分析单上纯度写着99.5%。按这个纯度算成本完全在预算内，我们就签了合同。货到了做GC-MS常规入库检测，结果色谱图一跑出来——主峰旁边多了一个小峰。工作站一查，保留时间对不上纯乙酸乙酯的窗口，NIST库匹配结果显示是乙酸甲酯，含量1.8%。按纯度折算这批货实际有效成分只有98%左右。找供应商理论，对方承认掺了便宜的乙酸甲酯。
溶剂残留是另一个常见问题。做农药中间体的客户送来的原料，GC-MS总离子流图出现了一组没有归入主成分的峰群。我用峰面积归一化法估算了一下，总杂质含量超过0.5%，其中两个峰跟甲苯和二甲苯的保留时间和质谱匹配上了。客户想知道甲苯和二甲苯各有多少，我们用外标法定量，分别给出确切数值。客户拿着数据去调整生产工艺，成品质量一下就上去了。
GC-MS的数据怎么判断真假？我一般看三点：总离子流图的峰形是否尖锐对称、信噪比有没有达到标准要求（GB/T 9722要求目标物信噪比不低于3:1）、定性匹配度有没有达到85%以上。满足这三条，数据基本可信。
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