有机溶剂的水分检测在化工厂是个高频项。因为水分对反应的影响太大——格氏反应怕水、酯化反应怕水、聚合反应更怕水。卡尔费休法是测水分最经典的方法，但操作细节不注意，数据就是废数。
卡尔费休法的原理是碘和二氧化硫在吡啶和甲醇存在下与水反应。每一个分子水消耗一个分子碘。通过测定消耗的碘量反推水的含量。容量法适合测0.1%以上的水分，库仑法适合测ppm级的水分。按GB/T 6283-2008标准操作，测出来的是样品中的游离水和结晶水总含量。做原料质量分析的时候这是个必测项。
实际操作中最容易翻车的几个点：第一，滴定杯里的卡尔费休试剂必须定期更换。试剂吸收空气中的水分后滴定度会下降，不换的话测出来的结果偏高。标准做法是每天进样前用纯水标定一次滴定度，偏差超过5%就要换试剂。第二，进样手法要规范。用注射器取样后针头要用滤纸擦干外部，快速进样后马上盖好进样口。慢一秒钟，空气中的水分进去就是一个数据偏差。第三，取样量要合适。我们实验室测丙酮的水分控制在0.2-0.5g的取样量，水分含量在0.1%左右。取样太少误差大，太多反应不完全。
去年有个案例：一批乙酸乙酯水分一直测出来偏高，换了三个操作员都一样。排查了两天才发现——取样瓶的瓶盖硅胶垫片老化吸水了，样品在瓶里放了一晚上，吸收了垫片里的水分。换了新垫片重新取样，数据马上正常了。这种非仪器因素的干扰最容易被忽略。换个角度说，做水分检测不光是要会操作仪器，还要懂整个取样-存储-进样链条上的每一个污染风险点。
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