甲醇是化工厂最常用的原料之一，但纯度检测这件事经常在细节上翻车。刚入行的时候我觉得气相色谱跑甲醇是基本功，后来发现越是基础的检测，翻车的花样越多。按GB/T 338-2011工业甲醇标准，优等品纯度要求≥99.9%，一等品≥99.5%。这个数字看着不大，但差0.1%对下游反应的影响可能是致命的。
GC测甲醇最常用的色谱柱是Porapak Q或HP-PLOT Q，长度30m，内径0.53mm。柱温采用程序升温——初始40°C保持3分钟，然后以10°C/min升到180°C。进样口温度220°C，FID检测器250°C。这个条件能把甲醇跟水、乙醇、丙酮等常见杂质分开。分离度不够的话，需要调整升温速率和载气流速。FID对有机物响应好，但检测不到水——所以测水分要单独用卡尔费休法。这两项数据加一起才能判定工业甲醇的等级。做全分析半小时跑一针，一个样品从进样到出报告一小时足够。
有个实用的要点：甲醇溶剂峰容易拖尾，影响前面杂质的定量。解决办法是调整进样量到0.2μL以下，同时保证衬管干净。去年分析一批供应商的甲醇样品，乙醇峰面积比平时大了一倍，一开始怀疑是样品问题。换了新衬管重新进样，乙醇含量又回到正常范围，原来是衬管里的非挥发性残留物吸附了甲醇后缓慢释放，造成基线飘移和峰面积变化。这个坑踩过的人不在少数。
内标法比外标法更稳定。我们实验室用异丙醇做内标，浓度配在0.5%左右。进样前用微量注射器准确加入已知量的内标。内标法的好处是减少了进样体积误差对结果的影响——手动进样0.2μL和0.18μL的差别，靠外标法算出来的含量能差3%。内标法就稳定多了。化工检测技术做好基础细节，才能保证数据真正可靠。
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