化工中间体的干燥失重是判断产品能不能进入下一步反应的关键指标。这个看起来简单，但条件选错了，数据可能完全误导你。
常压105°C干燥是最常用的方法。把样品放在烘箱里105°C烘2-4小时到恒重，称一下重量差。这个方法操作简单，适合大多数对热稳定的中间体。比如苯甲酸钠、氯化钠这些，105°C下只有水分挥发，成分本身稳定。
但很多化工中间体在105°C下会分解或者发生副反应。含结晶水的化合物在105°C下可能失去部分结晶水而不是自由水，导致失重偏大。含低沸点有机物的中间体在105°C下也会挥发。你要分清楚失重的是水分、溶剂还是分解产物。
真空干燥就是为了解决这个问题的。在60-80°C加真空。真空度一般控制在-0.08MPa到-0.095MPa。真空条件下水的沸点降低，在更低的温度下就能蒸发。比如在-0.09MPa的真空下，水在45°C就能沸腾。这样成分不被破坏，只除掉水分。
真空干燥测出来的失重数据往往比常压干燥低。因为常压105°C下有些易挥发成分会被一起带走。所以做配方验证或者QC放行的时候，一定要明确以哪种方法为标准。不同方法出来的数据不能互相替代。
还有——干燥时间的确认。很多人把样品推进烘箱就不管了，没有做恒重验证。正确的做法是先烘2小时称重，再烘1小时称重，两次重量差不超过0.3%就算恒重。直接按固定时间来，要么烘不够假合格，要么烘过了分解了假不合格。
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